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可见分光光度计校准规程

发布时间2014-02-17        浏览次数:759

可见分光光度计校准规程摘要 

一  技术要求 
1  外观与初步检查 
1.1  样品室应密封良好,无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。 
1.2  仪器处于工作状态时,光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于580 nm处时,在样品室内应能看到正常的黄色光斑。 
1.3  仪器光谱范围的两端(有灵敏度换档开关的仪器,可选在合适的灵敏度档次),光量调节系统应能使透射比超过100%。 
1.4  吸收池的透光面应光洁,无划痕和斑点,任一面不得有裂纹。 2  稳定度 
2.1  仪器零点在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合相应的要求。 2.2  光电流在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合有关要求。 
2.3  电源电压220 V变动其±10%时,仪器透射比示值变化应符合有关的要求。 3  波长准确度与波长重复性 4  透射比准确度与透射比重复性 5  杂散辐射率(杂散光) 
光栅型仪器在波长360 nm处,棱镜型仪器在波长420 nm处,杂散辐射率应不大于规定的技术指标。 
6  光谱带宽 
光栅型仪器光谱带宽应不大于规定的技术指标。 7  τ-A换档偏差 
带有τ-A换档的仪器,选择开关(或按键)换档引起的吸光度示值偏差应符合要求。 8  吸收池的配套性 
配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在440 nm与700nm处)不得超过0.5%。 9 缘电阻 
仪器的缘电阻应不小于5 MΩ。 
二  校准条件 
10  校准环境条件 
10.1  温度(10~30) ℃;相对湿度小于85%RH。 10.2  电源电压 (220±22) V,频率(50±1) Hz。 
10.3  仪器校准处不得有强光直射;放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。 
11  校准设备 
11.1  调压变压器,规格为500 VA,输出0~250 V可变。 11.2  频率计,45~55 Hz,准确度0.5%。 11.3  交流电压表,准确度2.5 级。 
11.4  兆欧表,试验电压500 V,准确度1.0 级。 * *12  标准器与标准物质
*12.1  汞灯,具有标准参考波长(建议使用低压汞灯)。 
*12.2  氧化钬溶液,氧化钬、镨铒、镨钕等玻璃滤光片,分别具有2、4、6 nm带宽下测得的波长标准值,波长总不确定度根据被检仪器等级分别优于0.2,0.4,0.6 nm。玻璃滤光片的波长标准值必须逐片标定给出。 
*12.3  标准干涉滤光片,技术性能应不低于JJG812-93“干涉滤光片校准规程”中,用于校准波长的1级干涉滤光片的要求(波长准确度±1nm,带宽<15nm)。滤光片峰值波长的参考范围如下: 
370~400 nm,430~470 nm,530~570 nm,660~690 nm,760~790 nm。 
12.4  可见光区光谱中性滤光片,透射比标称值为10%、20%、30%(或40%),透射比总不确定度根据被检仪器等级分别优于0.2%,0.5%τ。 
12.5  杂散辐射率测量滤光片,截止型(标称)半高波长分别为 (470±5) nm与 (400±5) nm,截止波长分别不小 430nm与365 nm,截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不低于80%。 
亚硝酸钠溶液,浓度为50 g/L。 
*波长标准根据开展校准仪器的相应要求选购。 
* *经技术监督批准的符合本规程要求的标准器与标准物质均可采用。 
三  校准项目和校准方法 
13  稳定度 
13.1  仪器在光电检测器不受光的条件下,用零点调节器调至透射比零点,观察3 min,读取透射比示值的大漂移量,即为零点稳定度。 
13.2  仪器波长分别置于仪器光谱范围两端往中间靠10 nm处,调整零点后,打开光门,使光电检测器受光,照射5 nim。用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至95% (数显仪器100% )处。观察3 min,读取透射比示值的大漂移量,即为光电流稳定度。 
13.3  仪器波长置于650 nm处,将调压变压器接入外电源与仪器之间,用调压变压器输入220 V电压,调节仪器透射比示值至95%(数显仪器100%)处,然后将电压降至198 V,记录仪器透射比值的变化量;再用调压变压器把电压调至 220 V,将仪器透射比仍调至95%(数显仪器100%)处,然后将电压升至 242 V,记录仪器透射比示值的变化量,即为电压变动稳定度。 
14  波长准确度与波长重复性 
14.1  对棱镜型仪器和光栅型第3类仪器,按照被检仪器的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片(不少于3片)。将各滤光片分别垂直置于样品室内的适当位置,并使入射光通过滤光片的有效孔径内。从同一波长方向逐点测出滤光片的波长—透射比示值,求出相应的峰值波长λi。连续测量3次。 
14.2  对光栅型第1类和第2类仪器 (也适于本规程的其它仪器),按照被检仪器的光谱范围,选择相隔合理、性能合适的汞灯光谱线或氧化钬波长标准溶液,氧化钬、镨铒、镨钕玻璃滤光片的吸收峰作标准波长,从一个方向对参考波长进行测量,连续测量3次,记录波长测量值λi。用汞灯校准的仪器在汞灯测量完毕后,仍需用能置于样品室的其它任一种波长标准在长波区的吸收峰(如氧化钬溶液的641.7nm处),作参考波长再次测量。 
14.3  波长准确度按下式计算: 
∑==∆3
1
s
i31i-λλλ  
式中  λi—各次波长测量值(nm); 
λs—相应波长标准值(nm)。 波长重复性按下式计算: 
∑==3
1ii
31maxi-λ